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炭氣凝膠的製備方法

作者: 添加時間:2014/3/16 20:15:04 瀏覽:

 1炭氣凝膠的製備實驗部分

    以去離子水作為溶劑,將間苯二酚、甲醛、無水碳酸鈉以1∶101的摩爾比配好,置於溫度為20℃的恒溫水浴中反應48h。取出倒入三口燒瓶內,加入適量的表麵活性劑(環己烷和失水山梨醇單油酸酯,按照體積比為9∶1配比)。采用增力電動攪拌機以轉速400r/min攪拌72h之後,樣品裝入高能離心機以轉速2000r/min離心分離,10min後取出,再用丙酮浸泡72h,置換三次溶劑。將樣品放入高壓釜中進行超臨界幹燥,用石油醚作溶劑,超臨界溫度和壓力分別為250℃和7MPa。所得的樣品在氮氣流保護下以2℃min的升溫速度至800℃/炭化,保溫1h,自動冷卻至室溫。N2勻速逸出,而不至於破壞主體材料的骨架結構,炭化後納米孔狀結構和球形形貌得以保持。
炭氣凝膠微球的製備
    將樣品、粘結劑聚偏氟乙烯、乙炔黑以80∶20∶3的質量比混合研磨均勻,用N22甲基2吡咯烷酮調製成漿料均勻地塗於銅箔上,於120℃真空烘箱幹燥16h。電池組裝在充滿氬氣的手套箱內完成(水、氧體積分數均-6)。以金屬鋰片為對電極,聚丙烯多孔低於1×10膜為隔膜,采用1MLiFP6的碳酸乙烯酯(EC)和二甲基碳酸乙烯酯(DMC)(1∶1體積比)的電解質溶液。采用模擬扣式半電池測試,恒流充放電模式,電流密度為113mA/cm2,充放電截止電壓範圍為10~215V。
2結果與討論
    間苯二酚和甲醛在堿催化劑的作用下反應,先生成中間體混合物,再進一步交聯形成網絡狀體型聚合物。但是在形成溶膠和凝膠的過程中,在攪拌剪切力和表麵活性劑的作用下,形成的三維交聯網絡狀凝膠被分散成細小的微珠。微珠內的體係再進一步發生凝膠反應,形成具有規則球形的有機水凝膠。同時,膠體粒子之間由於存在著相互的排斥力,阻止了膠束之間再次發生團聚。直徑≤40μm,攪拌速度和粘度等因素直接影響著顆粒的大小和粒徑分布。 
 
    炭氣凝膠是開放性三維多孔網絡結構材料,其孔徑分布一般在幾個nm到幾十個nm之間。在有表麵活性劑的條件下經攪拌得到的炭氣凝膠微球具有較大的比表麵積,BET比表麵積為555m2/g。大的比表麵積除了與該炭氣凝膠的球形結構有關外,主要是與炭氣凝膠微球的網絡納米孔有關。
炭氣凝膠微球的電化學性能
    采用超臨界幹燥得到的炭氣凝膠微球的首次充電容量是817mAh/g,20次循環後可逆容量為281mAh/g;常壓條件下幹燥得到的炭氣凝膠微球的首次充電容量為337mAh/g,20次循環後可逆容量為198mAh/g。